在实验室检测工作中,样品的规范送检是保障检测结果精准、高效的关键前提。不同仪器对样品的纯度、状态、用量等有着特定要求,以下为您详细梳理常见仪器的送检标准,同时诺珩过程控制有限公司也将为您的检测流程提供专业支持。
一、光谱类仪器
(一)核磁共振波谱仪
送检样品纯度需>95%,无杂质。1H 谱样品量>5mg,13C 谱>15mg,聚合物需增量。仅分析液体样品,需选好氘代溶剂,检测前尽量提供样品结构或来源及特殊要求。
(二)红外光谱仪
样品需预先纯化、除水干燥;易潮解样品自备干燥器;易挥发、升华、热不稳定样品用密封容器盛装并注明;有毒性、腐蚀性样品密封且双标注。
(三)紫外 - 可见吸收光谱仪
样品溶液浓度适当、清澈透明,无气泡或悬浮物质;固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL。
(四)原子荧光光谱仪
分析离子态砷、硒等及汞原子,样品需为水溶液或溶于酸。无机固体样品溶解后保持对应酸度,有机或生物固体样品硝化后调酸度,铜、银等合金样品中的相关元素不宜测。样品含待测元素需在 0.05μg/g-500μg/g,固体样品量不少于 2g,液体不少于 20mL,水样不少于 100mL。
二、色谱质谱类仪器
(一)气相色谱 - 质谱联用仪
用毛细管柱,样品需在色谱柱工作温度范围内完全汽化。
(二)液相色谱 - 质谱联用仪
易燃、易爆等样品需注明;样品需完全溶解无杂质,已配溶液标明浓度;尽量提供样品结构式等,缓冲体系用易挥发性缓冲剂,定量分析需标准对照品。
(三)气相色谱仪
直接分析样品需可挥发、热稳定,沸点一般不超 300℃,不能直接进样的需前处理。
(四)液相色谱仪
样品要干燥,尽量提供检测组份结构及可能含有的其他成分。
三、质谱类仪器
(一)飞行时间质谱仪
擅长测多肽、蛋白质等,常规样品量约 1-10 皮摩尔 / 微升。样品需溶于适当溶剂,多肽和蛋白质样品应避免含特定试剂,不纯需纯化,蛋白质样品纯化后尽量冻干。
(二)等离子体原子发射光谱仪
告知样品来源、种类等信息,固体样品制成无有机物溶液,酸度控制为 1mol,量 5-50mL,同时送试剂空白溶液。部分元素和物质无法分析。
四、热分析类仪器
(一)差示扫描量热仪
固体样品在检测温度范围内无分解、升华、挥发,无机或有机材料单次检测不少于 20mg,药物不少于 5mg,需注明检测条件。
(二)热重分析仪
样品量不少于 30mg,注明检测温度范围、实验气氛等。
五、显微衍射类仪器
(一)X - 射线粉末衍射仪
样品可为多种形状,粉末样品约 0.2g,块状、薄膜样品有面积要求。
(二)X - 射单晶末衍射仪
样品须为单晶,表面光洁等无缺陷,尺寸有特定要求。
(三)透射电子显微镜
样品需薄,部分样品制备需用户完成,主要接受材料领域样品。
(四)场发射扫描电子显微镜
样品为干燥固体,有稳定性要求,生物软组织样品需用户预处理,样品需喷金膜,粉末样品约 1 克,纳米样品需分散并喷金膜。
(五)扫描电子显微镜 - X 射线能谱仪
样品要求与场发射扫描电子显微镜类似,成份分析样品需镀碳膜,样品体积不宜大。
(六)电子探针
定量分析样品需磨平抛光等,液体样先浓缩干燥,样品在电子轰击下稳定,需喷碳膜,注明可能含有的元素。
六、元素分析类仪器
(一)元素分析仪(常规)
填写登记表,提供相关信息,样品不含吸附水、均匀,有足够量。
(二)元素分析仪 (EA)
适用于有机物与部分无机物,不可测易燃易爆等样品,仅测固液样品,含量低于 0.1% 不可测,需提供足量干燥均匀样品,尽量不含特定元素,分析精度有标准。
七、流变仪
溶液 / 熔体高级旋转流变仪 (ARES),溶液需均匀脱泡,熔体样品有特定尺寸要求,吸水样品需干燥,加热有温度范围,通常每测试更换样品。
在严格遵循仪器送检规范的基础上,诺珩过程控制有限公司能为您提供更优质的检测辅助服务。诺珩专注于过程控制领域,凭借专业的技术和丰富的经验,可协助您优化样品处理流程,确保样品符合各类仪器检测要求,减少因样品问题导致的检测延误,提升整体检测效率与准确性,助力您的实验检测工作顺利开展。
